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儀器導(dǎo)線及施加擾動(dòng)信號(hào)幅值對(duì)EIS測(cè)量結(jié)果的影響

點(diǎn)擊次數(shù)：2879 更新時(shí)間：2020-04-26

準(zhǔn)確的EIS測(cè)量

Gamry電化學(xué)儀器以準(zhǔn)確測(cè)量EIS著稱。每臺(tái)電化學(xué)儀器都有準(zhǔn)確的阻抗精度圖（ACP）。 ACP闡述了在給定阻抗和頻率條件下的阻抗精度。

為什么制作ACP？?

兩個(gè)主要原因：

了解在典型條件下EIS測(cè)量?jī)x器的精度范圍和限制因素。
了解儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度和施加信號(hào)幅度對(duì)阻抗精度的影響

制作ACP時(shí)，首先對(duì)開(kāi)路和短路條件下進(jìn)行阻抗測(cè)量。開(kāi)路測(cè)量描述是指施加擾動(dòng)振幅下整個(gè)電化學(xué)系統(tǒng)和儀器導(dǎo)線的電容測(cè)量低極限。超出測(cè)量極限的阻抗數(shù)據(jù)，不管數(shù)據(jù)多么漂亮，都應(yīng)該被拋棄。原因是測(cè)量的結(jié)果來(lái)自測(cè)量的電子系統(tǒng)與線路，不是樣品。好的絕緣涂層EIS結(jié)果可以作為一個(gè)實(shí)例來(lái)解釋這個(gè)現(xiàn)象。

為了保持線性響應(yīng)，恒電壓EIS測(cè)量的施加信號(hào)幅度通常在10 mV rms或更小。為了使EIS結(jié)果有效，阻抗測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)當(dāng)具備線性，穩(wěn)定性和因果性。線性，穩(wěn)定性和因果性可以使用Gamry內(nèi)置的Kramers-Kronig函數(shù)進(jìn)行評(píng)估。恒電流實(shí)驗(yàn)有點(diǎn)不同，只要電壓響應(yīng)保持線性，即施加電流振幅足夠大，即滿足Kramers-Kronig評(píng)估。

Interface 1000的ACPs

ACPs僅在限制條件下有效。例如，如下圖所示的Interface 1000的ACP，從3 GΩ到小于1mΩ的阻抗可以保證高于99％的測(cè)量精度。較低的阻抗極限適合于能量存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)換裝置，而較高的阻抗極限適合耐腐蝕材料和良好涂覆的樣品。對(duì)于良好涂覆的樣品，電容極限也是有幫助的。使用更長(zhǎng)的儀器導(dǎo)線，由于添加R和C而導(dǎo)致帶寬降低。

Interface 1000 Accuracy Controur Plot

圖1. 60 cm儀器導(dǎo)線和施加信號(hào)幅值≤10 mV， INTERFACE 1000的阻抗精度圖。

Gamry儀器的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)線長(zhǎng)度是60厘米，但也有1.5，3和10米的。由于開(kāi)路測(cè)量是確定儀器測(cè)量電容的極限，因此還測(cè)量了3和10 m長(zhǎng)的開(kāi)路阻抗。對(duì)沒(méi)有電極導(dǎo)線的儀器開(kāi)路也進(jìn)行了阻抗測(cè)量，如圖2所示。大施加頻率隨著儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度的增加而降低。隨著儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度增加，ACP的電容區(qū)域略微減小。沒(méi)有導(dǎo)線的儀器阻抗線位于中間。還要注意，由于導(dǎo)線的R增加，大阻抗極限由于電纜長(zhǎng)度的增加而減小。

OLC Diff cables

圖2.施加信號(hào)為10mV和不同儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度的阻抗圖。橙色曲線 - 無(wú)電纜;
黑色曲線 - 60厘米; 藍(lán)色曲線-3米; 紅色曲線 - 10米。

改變施加信號(hào)幅度也對(duì)ACP有影響。幅度的增加提高了信噪比，電容極限更高了，如圖3所示。使用1、10、100和707 mV rms的信號(hào)幅度進(jìn)行四個(gè)開(kāi)路阻抗測(cè)量。使用60cm電池電纜。雖較大振幅的測(cè)量效果會(huì)更好，但實(shí)際上，較大的振幅可能使EIS的線性無(wú)效。

OLD diff amplitudes2

圖3.使用具有不同施加信號(hào)幅度的60 cm電極導(dǎo)線的阻抗測(cè)量結(jié)果。藍(lán)色鉆石 - 1 mV rms; 紅色方塊 - 10 mV rms; 綠點(diǎn) - 100 mV rms; 紫色三角形 - 707 mV rms。

圖4給出了典型的動(dòng)電位電化學(xué)掃描曲線。響應(yīng)在開(kāi)路電位附件是線性的，但遠(yuǎn)離開(kāi)路會(huì)產(chǎn)生非線性響應(yīng)。

Potentiodynamic 430SS

圖4. 不銹鋼430 SS在1M硫酸中的動(dòng)電位電化學(xué)掃描曲線。掃描速度為0.167mV / s。

一般說(shuō)來(lái)，EIS實(shí)驗(yàn)中，需要使用小幅度的施加信號(hào)，例如10 mV。從圖3所示的ACP可以看出，當(dāng)使用較大的施加信號(hào)時(shí)，電容極限增加，但有損壞樣品的風(fēng)險(xiǎn)。

第二個(gè)重要區(qū)域是較低的阻抗限制和帶寬。

較低的阻抗測(cè)量極限通常由儀器的大施加電流與儀器的設(shè)計(jì)來(lái)確定。載流引線與感測(cè)引線的分離增加了阻抗測(cè)量的帶寬。請(qǐng)注意，1.5 m長(zhǎng)儀器電極導(dǎo)線低Z電纜已分離載流和感測(cè)引線，從而增加帶寬，如圖5所示。這里測(cè)量的曲線是未校準(zhǔn)的0.5 mΩ分流器，其實(shí)際帶寬未知。圖5給出了增加的儀器電極長(zhǎng)度對(duì)帶寬的影響。

LowZ diff cables